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【摘要】

離子水凝膠是制造可拉伸電子產(chǎn)品的有希望的候選者，但干燥和冷凍耐受性的不足嚴(yán)重限制了它們的應(yīng)用。最近，中山大學(xué)吳進(jìn)副教授團隊報告了一種簡便且通用的鹽滲透策略，用于制造具有出色的冷凍和干燥耐受性、高導(dǎo)電性和抗膨脹能力的水凝膠，可在廣泛的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行靈敏的溫度和應(yīng)變檢測。

團隊發(fā)現(xiàn)溴化鋰 (LiBr) 是各種鹽中最有效的水凝膠干燥和冷凍抑制劑。即使在 -78.5 °C 或環(huán)境空氣中，50 wt% 溴化鋰滲透水凝膠仍保持超高拉伸性（625% 應(yīng)變）和導(dǎo)電性一年。使用分子尺度上的密度泛函理論 (DFT) 模擬可以理解 LiBr 在抑制水凝膠干燥和冷凍方面的重要作用，揭示了穩(wěn)定的 Li⁺-H₂O 和 Br^--H₂O 簇的形成。發(fā)現(xiàn) LiBr 的引入增強了溫度和應(yīng)變傳感性能，例如穩(wěn)定性和工作溫度范圍。

多功能透明傳感器在循環(huán)應(yīng)變傳感中表現(xiàn)出高熱靈敏度（2.54%/°C）、寬溫度檢測范圍（-78.5 至 97°C）、低檢測限（0.1% 應(yīng)變）以及低滯后和基線漂移。由于水凝膠對廣泛溫度范圍的高耐受性，即使在-20°C 下也能保持應(yīng)變傳感能力。使用基于水凝膠的表皮傳感器實時監(jiān)測各種生理信號，例如面部表情、單詞發(fā)音和膝蓋彎曲。相關(guān)論文以題為Ultrastable, stretchable, highly conductive and transparent hydrogels enabled by salt-percolation for high-performance temperature and strain sensing發(fā)表在《Journal of Materials Chemistry C》上。
【主圖導(dǎo)讀】

圖 1 鹽滲透過程和水凝膠表征。

(a)說明通過鹽滲透制備抗凍和抗干燥水凝膠的示意圖。(b) 50 wt% 溴化鋰滲透水凝膠的光學(xué)圖像。透過水凝膠清晰地觀察到屏幕上“可拉伸傳感器”的字樣。(c)厚度為 1.5 mm 的 50 wt 溴化鋰滲透水凝膠的透射光譜。(d) 說明電離的溴化鋰和水分子之間相互作用的卡通片。溶解的 LiBr 的水合作用使許多水分子固定在 Li⁺ 和 Br^- 周圍，從而增強了抗干燥和抗凍能力。

圖 2 鹽滲透水凝膠的抗干燥特性。

(a) DN水凝膠在水和溴化鋰水溶液中浸泡3小時前后的電導(dǎo)率。(b) DN 水凝膠在水、飽和氯化鋰、飽和氯化鎂以及 30 wt% 和 50 wt% LiBr 水溶液中浸泡一天后的溶脹比 (W/W0) 變化。(c) 上述水凝膠在 25°C、40% RH 下放置 22 天時的重量比變化。 (d) 上述水凝膠在 25°C 和 40% RH 下儲存約 2 周時的相對電阻變化。 (e 和 f) 當(dāng)暴露于 (e) 25 °C, 40% RH 和 (f) 70 °C, 90% RH 不同時間時，用不同 LiBr 濃度滲透的 LiBr 水凝膠的重量比變化。(g) 照片顯示 10 個水凝膠切片經(jīng)去離子水滲濾后的形態(tài)變化； 30wt%、35wt% MgCl₂、30wt%和45wt% LiCl；當(dāng)在 25 °C、40% RH 下儲存 22 天時，分別為 30 wt%、40 wt%、50 wt% 和 60 wt% 的溴化鋰(h) 照片顯示 50 wt% LiBr 水凝膠在 (1) 0% 應(yīng)變和 (2) 400% 應(yīng)變下直接暴露于環(huán)境空氣一年后。

圖 3 鹽滲透水凝膠的抗凍特性。

(a) 用不同水溶液（50 wt% LiBr、飽和 KCl、LiCl 和 MgCl₂）滲透 22 小時的水凝膠的 DSC 光譜。(b 和 c) 水凝膠的 DSC 光譜用不同的溴化鋰濃度滲透 22 小時 (b)，和 50 wt% 溴化鋰溶液滲透不同時間 (c)。還記錄了原始水凝膠的 DSC 光譜（a-c）以進(jìn)行比較。(d) 使用 DSC 光譜實驗構(gòu)建溴化鋰滲透水凝膠的相圖。(e) 未冷凍、漿液和冷凍凝膠的照片，分別通過將 50 wt%、40 wt% 和 0 wt% 溴化鋰水凝膠在 -78.5 °C 下儲存 2 小時獲得。(f) DN 水凝膠在浸入飽和 LiCl 和 30 wt% 和 50 wt% LiBr 水溶液之前和之后的冷凍和非冷凍水的比例。(g) 50 wt% LiBr 水凝膠在 (1) 0% 和 (2) 625% 應(yīng)變下在 -78.5 °C 下儲存 2 小時后的照片。

圖 4 溴化鋰滲透水凝膠中水分子與各種分子/離子結(jié)合的 DFT 分析。

H₂O 分子在 PAM (a)、κ-角叉菜膠 (b) 和 PAM/κ-角叉菜膠 (c) 上的優(yōu)化結(jié)合構(gòu)型。(d 和 e) Li⁺–H₂O 和 Br^-–H₂O 團簇的優(yōu)化結(jié)構(gòu)。還顯示了相應(yīng)的結(jié)合能和分子間距離。

圖 5 溴化鋰滲透水凝膠的溫度傳感特性。

(a)不同溴化鋰濃度下水凝膠的電導(dǎo)率與溫度曲線。(b) 不同溴化鋰濃度下溴化鋰滲透水凝膠的響應(yīng) (ΔG/G0%) 與溫度曲線。(c) 熱靈敏度與 LiBr 濃度的關(guān)系。(d) 不同溴化鋰濃度水凝膠的活化能。(e) 響應(yīng)時間與溴化鋰濃度的關(guān)系。(f) 50 wt% LiBr 水凝膠對溫度的響應(yīng)。

圖 6 溴化鋰滲透水凝膠的應(yīng)變傳感特性。

(a)溴化鋰滲透水凝膠在 0%（頂部）和 200% 拉伸應(yīng)變（底部）下的照片。(b)相對電阻變化與應(yīng)變的關(guān)系。(c–e) 在 -20 °C 下儲存 1 天后對各種菌株的動態(tài)響應(yīng)，包括 0.1–1% 的小菌株 (c)、2–6% 的菌株 (d) 和 20–180% 的菌株 (e)。（f 和 g）對 50% 應(yīng)變重復(fù)加載和卸載 180 次循環(huán)的動態(tài)響應(yīng)。(h) 應(yīng)變傳感器的滯后。

圖 7 基于水凝膠的應(yīng)變傳感器的實際可穿戴應(yīng)用。

對面部表情“皺眉”和“開心”（a）、“香蕉”和“蘋果”的發(fā)音（b）和膝蓋彎曲（c）的響應(yīng)曲線。插圖中的照片顯示了連接到人體相應(yīng)位置的傳感器，這些位置用紅色框標(biāo)記。
【總結(jié)】

團隊開發(fā)了一種簡便且通用的鹽滲透策略來制造用于溫度和應(yīng)變雙重傳感應(yīng)用的抗干燥、抗凍、高導(dǎo)電、透明和抗膨脹的水凝膠。系統(tǒng)研究和討論了鹽類、濃度和浸泡時間對水凝膠導(dǎo)電性、抗膨脹性、抗脫水性和抗凍性的影響。在各種鹽和濃度中，發(fā)現(xiàn) 50 wt% 溴化鋰水溶液最有效地提高了水凝膠的干燥和冷凍耐受性。重要的是，通過 DFT 理論計算揭示了溴化鋰滲透水凝膠的抗干燥和抗凍作用的潛在機制，揭示了穩(wěn)定的 Li⁺-H2O 和 Br^--H₂O 簇的形成。此外，鹽的滲透也提高了水凝膠的導(dǎo)電性和抗膨脹能力。這也是首次將 LiBr 引入水凝膠以提高穩(wěn)定性，使?jié)B濾水凝膠即使在 -78.5 °C 下也能表現(xiàn)出極高的電導(dǎo)率（12 S m^-1）、穩(wěn)定性和拉伸性（高達(dá) 625% 應(yīng)變）或環(huán)境空氣長達(dá)一年。
重要的是，團隊提出了基于具有高傳感性能的溴化鋰滲透水凝膠的溫度和應(yīng)變多功能傳感器。該溫度傳感器具有高熱靈敏度 (2.54%/°C)、寬溫度檢測范圍 (-78.5 至 97°C) 和短響應(yīng)時間 (53.6 s)。發(fā)現(xiàn)LiBr的濃度對靈敏度、響應(yīng)速度和檢測范圍有很大影響。拉伸應(yīng)變傳感器還表現(xiàn)出令人滿意的靈敏度 (GF = 5.25)、低 LOD (0.1% 應(yīng)變) 和滯后、良好的重復(fù)性以及增強的穩(wěn)定性和對彎曲和扭曲的不敏感性。受益于水凝膠顯著的抗凍性，即使在-20°C 下也能保持應(yīng)變傳感能力，顯示出較寬的工作溫度范圍。當(dāng)作為可穿戴設(shè)備集成時，這些特性使應(yīng)變傳感器具有對各種生理信號（如面部表情、單詞發(fā)音和膝蓋彎曲）的實用感知能力。

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