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為了提高超級電容器的能量密度，通常采用理論比電容較高的過渡金屬化合物(TMC)作為電極活性材料。然而，由于本征電導率低和充放電過程中體積膨脹大等問題，導致其功率密度和循環壽命較低，嚴重阻礙了大規模應用。最近，將TMC與導電碳骨架復合被認為是解決上述挑戰的有效方案。在此，本文將從結構設計策略等方面綜述具有高能量/功率密度的TMC/碳雜化電極的最新進展。

本文亮點

1. 綜述了用于高能量/功率密度超級電容器的過渡金屬化合物-碳雜化電極的研究進展。

2. 討論了導電碳骨架、界面工程和電子結構對過渡金屬化合物-碳雜化電極的影響。

3. 對未來超級電容器的發展提出了一些看法和建議。

內容簡介

中國石油大學(華東)范壯軍教授課題組在本文中首先簡單介紹了超級電容器的儲能機理，然后系統地綜述了過渡金屬化合物/碳復合電極在超級電容器電極領域的最新進展，進一步討論導電碳骨架的構建、過渡金屬化合物/碳界面工程的修飾以及過渡金屬化合物的電子結構調控對于電化學性能的影響。最后，提出了開發該類復合材料所面臨的挑戰和發展前景，以及未來可能的發展策略和研究方向。

I 導電碳骨架

圖1. 不同尺寸碳的理化性質的比較。

1.1 0D碳(碳或石墨烯量子點)

0D碳材料，如碳量子點(CQDs)或石墨烯量子點(GQDs)，由于其小尺寸效應、量子隧穿效應、庫侖阻塞效應、表面效應等使其具有高電子遷移率、大比表面積等特點，在超級電容器中得到了廣泛的研究。在這種情況下，TMC與0D碳材料的復合成為極具潛力的超級電容器電極材料。例如，Ji等人將還原碳量子點(RCQDs)通過簡單的浸漬方法成功地嵌入到RuO₂納米顆粒(RCQDs/RuO₂)中(如圖2a)。由RCQDs/RuO₂構建的混合網絡可以提供快速的電子輸運和離子遷移路徑。此外，引入RCQDs的整體結構可以有效地阻止RuO₂納米粒子的進一步團聚，并極大地促進了充放電過程中的快速離子/電子轉移。此外，通過水熱和等離子體增強化學氣相沉積工藝可以將GQDs均勻引入到MnO₂納米片表面得到一系列GQDs/MnO₂復合材料。得益于GQDs的高電導率和豐富的活性位點(圖2b)，GQDs/MnO₂-3 (3為MnO₂/GQDs的質量比)在5 mV s⁻1時的最大比電容可達1170 F g⁻1，具有良好的循環性能(循環10,000次后保留率為92.7%)。

圖2. (a) RCQDs/RuO₂雜化的制備過程示意圖及RuO₂與RCQDs/RuO₂ Nyquist阻抗圖的比較。(b) MnO₂和GQDs (≈3 nm)接觸前和異質結形成后的能量圖，以及自由電子在GQDs表面附近聚集的示意圖。

1.2 1D碳(納米管或納米纖維)

由于碳納米纖維(CNF)和碳納米管(CNTs)等一維碳材料的高導電性、良好的柔韌性和優越的功能性，已廣泛應用于超級電容器的單電極材料或導電襯底。在此過程中，TMC通常通過物理或化學方法原位引入到1D碳的表面。該策略不僅可以有效地控制TMC的形貌，而且大大提高了一維TMC/碳復合材料的整體電導率，有利于功率密度和能量密度的提高。例如，Li等以雙氰胺(DCDA)和聚苯胺(PANI)為CNF前驅體，以乙酰丙酮鎳為Ni源，通過電紡制備了NiO納米粒子復合N摻雜多孔CNF (NiO/PCNF)獨立膜電極。NiO納米顆粒均勻地分散在N摻雜多孔CNF框架中(圖3)。這種一維纖維特征和相互交織的導電骨架有利于電解液離子/電子在平面內的快速轉移。NiO/PCNF-0.75 (0.75代表DCDA與鎳乙酰丙酮的重量比)在1 A g⁻1時的最大比電容為850 F g⁻1，即使在10 A g⁻1時仍保持748 F g⁻1的高比電容，這意味著卓越的倍率能力。此外，一維TMC/碳復合材料由于具有高導電性、優異的機械強度和柔韌性，在可穿戴設備應用領域也得到了廣泛的研究。

圖3. (a) 獨立NiO/PCNF復合膜的合成示意圖。(b-d) NiO/PCNF-0.75的掃描電鏡、CV曲線和GCD曲線。

1.3 2D碳

由于超高的比表面積(2630 m2 g⁻1)和優異的導電性，自2004年Novoselov和Geim首次報道以來，2D石墨烯基材料應用于能量存儲和轉換的研究迅速興起。更特別的是，石墨烯作為導電襯底和柔性基體在石墨烯/TMC復合材料的合成中也得到了廣泛的研究。石墨烯的連續共軛sp2-C骨架可以提供高效的離子/電子轉移通道，這不僅有利于提高TMC的倍率性能，而且對長時間充放電循環穩定性具有重要意義。例如，范等通過微波加熱法制備了Ni(OH)₂/石墨烯雜化材料。結構表征表明，所制備的Ni(OH)₂具有層次化的花狀形貌，在石墨烯納米片上得到了均勻的修飾。與純Ni(OH)₂相比，雜化材料具有更高的比電容和更高的倍率性能(如圖4a所示)。此外，Jiang等開發了一種簡單、高效、經濟的一罐球磨方法來生產一系列石墨烯/Co₃O₄復合材料。SEM圖像表明，納米Co₃O₄均勻地被固定在石墨烯表面。石墨烯作為導電骨架可以提供快速的離子傳輸途徑。與其他復合材料相比，制備的石墨烯/Co₃O₄-2 (2代表石墨烯含量)在20 A g⁻1下表現出最顯著的比電容530 F g⁻1(圖4b)。以石墨烯為陽極、石墨烯/Co₃O₄-2為陰極組裝成非對稱超級電容器時，在0.8 kW kg⁻1的高功率密度下，能量密度可達67.5 Wh kg⁻1。

圖4. (a) Ni(OH)₂/石墨烯的制備示意圖，以及Ni(OH)₂/石墨烯和Ni(OH)₂在不同掃描速率下的比電容。(b) 石墨烯/Co₃O₄復合材料制備示意圖，石墨烯/Co₃O₄-2的SEM圖像，石墨烯、Co₃O₄、石墨烯/Co₃O₄-1和石墨烯/Co₃O₄-2在5 mV s⁻1下的CV曲線，以及不同電流密度下的比電容。

1.4 3D碳

為解決石墨烯的上述聚集問題，人們提出了合理構建高導電性襯底的三維碳骨架，如三維多孔碳、三維石墨烯建筑體、三維交聯碳網等。這些具有獨特三維形貌的碳骨架通常具有層次性的多孔結構和超高的比表面積，為TMC提供了豐富的電解質離子/電子轉移通道和足夠的生長空間。Bao等通過熱爆炸法制備了三維石墨烯骨架/Co₃O₄復合材料。如圖5a所示，以大孔隙作為導電骨架的三維石墨烯框架可以促進電解質離子/電子的快速轉移，此外，直徑約4.6~9.4 nm的Co₃O₄納米顆粒均勻而密集地分布在三維碳骨架上。采用3D石墨烯/Co₃O₄復合材料作為超級電容器電極材料時，在電流密度為1 A g⁻1時，比電容≈1765 F g⁻1，在電流密度為10 A g⁻1的高恒流條件下，循環5000次后，比電容保持93%。除此之外，VN納米顆粒與3D碳基體(3D VN/C)相結合的雜化材料(圖5b)和基于3D rGO/CNTs導電襯底(CoZnNiS/CNTs/rGO)的MOFs衍生的ZnCoNiS納米片陣(圖5c)也被研究，都被證實三維碳網絡的引入使整個電極具有較高的導電性，極大地促進了電子轉移動力學，縮短了電解質離子的擴散路徑，從而實現一個兼具高能量密度和高功率密度的優異電化學性能。

圖5. (a) 三維石墨烯骨架/Co₃O₄復合材料的SEM圖像及各樣品在50 mV s⁻1下的CV曲線。(b) VN/C的制造策略示意圖和Ragone圖。(c) CoZnNiS/CNTs/rGO復合材料的制備及其在不同電流密度下的體積和質量電容示意圖。

綜上所述，無論是0D、1D、2D或3D碳骨架，合理設計高導電率和大比表面積的碳結構以滿足高質量負載的TMC是非常重要的。此外，如何設計出既具有高體積密度又具有多孔結構的理想碳骨架似乎是一個巨大的挑戰。特別是整體器件能量密度與TMC與碳基主體比例的關系尚未見報道。多孔碳主體的含量影響整個電極的電導率和電容，多孔碳主體的含量過高會實現高的體積密度導致較高的電解質消耗，過低會造成高的電荷電阻。在TMC的實際應用中，贗電容儲能過程的快速反應動力學一般需要電導率、離子轉移通道、界面穩定性等的協同效應。因此，系統設計兼具高能量/功率密度的TMC/碳基超級電容器中的碳骨架可能是未來的研究方向。

II 界面工程

除了導電碳骨架的構建，精心設計的碳骨架與TMC之間的界面工程是TMC基電極的另一個不可或缺的作用，它可以顯著地提高能量密度和循環壽命。由于納米尺寸效應，具有高表面能的TMC納米粒子在儲能過程中容易聚集，直接導致容量衰減，阻礙了TMC/碳基超級電容器的規模化應用。此外，TMC與碳骨架的簡單物理結合通常會導致高界面阻抗，切斷非均勻界面上的電子轉移通道。因此，理想的碳/TMC界面設計對于進一步提高電化學性能至關重要。

2.1 雜原子摻雜碳骨架

對碳骨架進行雜原子摻雜(如B、N、P、S等)是構建強TMC-碳界面的有效途徑。DFT計算驗證了雜原子摻雜后碳材料的態密度和電荷分布發生了顯著改變。前人研究表明，雜原子摻雜顯著提高了碳材料的電導率和潤濕性，有利于提高TMC/碳基電極的電化學活性。例如，Dubal和Abdel-Azeim等證實了碳基質中雜原子的引入可以提高TMC與碳之間的結合能。在這種情況下，Yang等人成功地使用尿素作為氮源，通過一種簡單的策略將超微MnO納米顆粒插入到富氮碳納米薄片(MnO@NCs)中(圖6a-c)。如圖6b所示，N原子成功引入到碳骨架中有利于超小的MnO納米顆粒(約2-4 nm)均勻地固定在富N碳納米片上。此外，碳骨架中豐富的氮摻雜改變了局部電子分布，納米粒子優先在富氮位點上原位成核，這有利于納米MnO粒子的均勻分散，并為納米MnO粒子的大質量加載提供了強有力的支持。Hou等通過原位電化學自重構方法合成了N, S共摻雜碳碎片(NSCF)修飾的Ni/Co-OOH納米片(圖6d-f)。即使在高質量負載下，Ni/Co-OOH/NSCF電極仍然提供了超高容量和卓越的速率能力

圖6. (a) MnO@NCs的合成示意圖。(b) MnO@NCs的N 1s峰的高分辨率XPS。(c) MnO@NCs的恒電流充放電曲線。(d-f) Ni/Co-OOH/NSCF的合成示意圖、Ragone圖和循環性能圖。

2.2 共價異質界面

與雜原子摻雜類似，在碳骨架表面引入官能團是另一種必要的策略，通過構建M-O/N/P/S-C鍵，確保TMC與碳骨架形成有效的共價接枝，其中M代表過渡金屬，O/N/P/S代表官能團，C代表碳的骨架。使用強氧化酸(如硝酸和硫酸)對碳表面進行功能化是最常見的方法，它在碳材料表面可以引入氨基、羧基、羥基、磷酸鹽或硫醇等官能團。這些表面官能團不僅可以控制TMC的負載量，還可以增加電極材料在電解質中的滲透。更重要的是，在長時間的充放電過程中，TMC與碳之間的共價界面有利于提高結構的穩定性。例如，Jia等將修飾多殼層的Mn₃O₄空心球包裹在還原氧化石墨烯(rGO)表面，通過氧空位輔助羥基修飾方法得到Mn₃O₄-rGO雜化材料(圖7a)。還原氧化石墨烯與多殼態Mn₃O₄空心球能形成具有較強結合力的Mn-C-O鍵，XPS O1s譜顯示有Mn-O-C比峰存在。如圖7b-d所示，Mn-O-C含量較大(42.1%)的Mn₃O₄-rGO-2 (2代表不同的rGO重量)具有更高的比電容(1 A g⁻1時為561.5 C g⁻1)和更優良的循環穩定性(10,000次循環后保持率為98%)。與其他兩種雜化材料相比，其電化學性能的提高歸因于共價異質界面的構建，該界面可以保證快速充放電反應動力學和超長循環穩定性。

圖7. (a) Mn₃O₄-還原氧化石墨烯的制備示意圖。(b) Mn₃O₄-rGO的O 1s核能級譜。(c) 各樣品在不同電流密度下的比電容。(d) 所有Mn₃O₄-rGO樣品中Mn-O-C和Mn-O-Mn的含量。

2.3 有機過渡層

為了提高TMC與碳骨架界面的穩定性，將有機過渡層共價引入碳表面形成三元復合材料也是一種有效的方法。碳骨架與TMC之間的有機過渡層可以像膠水一樣形成牢固的粘接層，將導電碳骨架與具有贗電容的TMC連接起來。近年來，人們對聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPy)、聚噻吩(PTh)等導電聚合物作為碳涂層進行了廣泛的研究。例如，Zhu等采用原位聚合后水熱處理的方法制備了CuO-PANI-rGO三元雜化物(圖8)。聚苯胺的引入不僅可以維持CuO納米棒與還原氧化石墨烯表面的強吸附，而且可以在CuO與還原氧化石墨烯之間構建快速電荷轉移的傳輸通道。結果表明，CuO-PANI-rGO三元雜化器件在水溶液中比電容為634.4 F g⁻1和1 A g⁻1，在功率密度為114.2 kW kg⁻1的條件下實現126.8 Wh kg⁻1的高能量密度。

圖8. (a) CuO-PANI-rGO三元混合樣品的自組裝過程示意圖。(b) 純還原氧化石墨、PANI-rGO二元雜化、CuO-PANI-rGO三元雜化樣品的XPS譜圖。(c) 在電流密度為1.0 A g⁻1下，CuO-PANI-rGO三元混合樣品與rGO以及PANI-rGO樣品的GCD對比曲線。(d-e) CuO-PANI-rGO三元混合樣品在0.5~100.0 A g⁻1不同電流密度下的GCD曲線。

2.4 空間約束

此外，為了構建碳骨架與TMC之間高效的結合界面，原位空間約束效應也是制備TMC/碳復合材料的一種有效策略。由于碳表面與納米微晶間的物理作用，納米微晶被強烈地限制在碳骨架的孔隙或層間。空間約束效應不僅可以防止碳納米管在長期充放電過程中直接脫離碳表面，而且有利于構建基于電子轉移通道的快速氧化還原反應動力學。由于碳骨架具有良好的導電性和機械強度，使得TMC/碳復合材料的電荷轉移性能得到了很大的提高，結構穩定性也得到了相應的保持，這對提高材料的功率/能量密度和長循環壽命具有很大的優勢。例如，Cao等制備了多孔還原氧化石墨烯/MoO₃復合材料，通過Mo-MOFs和還原氧化石墨烯薄片的簡單混合，然后經過退火過程，還原氧化石墨烯納米薄片強烈包裹了MoO₃顆粒。如圖9a所示，與原始MoO₃相比，rGO/MoO₃復合材料的倍率性能和循環穩定性有了很大的提高，這主要歸因于rGO網絡提供了一個高導電和多孔的通道，允許電子和離子快速傳輸，大大降低了阻抗，有利于提高速率性能。此外，包裹MoO₃的還原氧化石墨烯薄膜阻止了MoO₃納米材料的分離和聚集，極大地提高了MoO₃納米材料的循環性能。類似地，Li等通過一種簡單的空間限制策略制備了碳納米片/VN納米點(VNNDs/CNSs)混合電極材料，將VN納米點(VNNDs)插入到碳納米片(CNSs)中(圖9b)。該策略可以使VNNDs在柱狀層狀結構中很好地分散，同時提供了豐富的活性位點，增強了快速電解質離子/電子擴散動力學。

圖9. (a) rGO/MoO₃復合材料的結構和協同效應的示意圖，以及rGO/MoO₃復合材料與MoO₃的Nyquist圖。(b) VNNDs/CNSs制備工藝示意圖及不同電流密度下VNNDs/CNSs、VNNSs、CNSs的比電容。

對于大多數的TMC而言，電子結構的調控對超級電容器的電化學性能的提高起著至關重要的作用。例如，由于連接方式的不同，錳氧化物表現出豐富的晶體結構(包括α、β、γ、δ和λ形式)，從而導致電子結構的不同。特別是當TMC的晶體尺寸減小到納米級或量子點級時，由于小尺寸效應、量子隧道效應和表面效應等特殊效應，材料的物理化學性質會發生顯著變化。此外，摻雜多相原子調節晶體電子結構，進而產生多金屬的協同效應，也可以進一步提高電化學性能。

3.1 納米晶或量子點

由于反應動力學遲緩、導電性差、體積膨脹效應等原因，使得TMC基電極在超級電容器實際應用中難以實現高功率密度和長循環壽命。為了解決上述挑戰，設計具有納米晶化或量子點尺寸的TMC是一種有效的策略。納米結構的TMC由于表面效應可以提供更大的電化學活性表面，縮短了離子擴散距離，增加了與電解質的接觸面積。例如，Wang等通過控制結晶動力學，合成了負載在石墨烯表面的亞納米、超細a-Fe₂O₃薄片(SU-Fe₂O₃-rGO)上。與NP-Fe₂O₃-rGO相比，超薄厚度(約0.9 nm)和較小橫向尺寸(約14.5 nm)的SU-Fe₂O₃-rGO可以避免Fe₂O₃本體相中離子擴散動力學緩慢的問題，并極大地促進了電化學反應中離子/電子的傳輸(圖10a-c)。結果表明，亞納米的SU-Fe₂O₃-rGO展現出了最好的電化學性能。近幾十年來，量子點(QDs)在各種潛在應用領域的研究呈指數級增長，特別是在超級電容器中。例如，Xia等通過熱分解方法合成了Fe₂O₃/FGS雜化材料，將Fe₂O₃量子點(QDs)(約2 nm)均勻地裝飾在功能化石墨烯薄片(FGS)上(圖10d)。結果表明，基于Fe₂O₃/FGS的非對稱超級電容器在功率密度為100 W kg⁻1時，具有50.7 Wh kg⁻1的高能量密度，在2 V電壓窗口內循環5000次后，循環穩定性達到95%。

圖10. (a) 在石墨烯上生長SU-Fe₂O₃薄片的示意圖。(b) SU-Fe₂O₃-rGO雜化產物的TEM圖像。(c) 與SU-Fe₂O₃-rGO//NiCo₂O₄的能量和功率密度相關的Ragone圖。(d) Fe₂O₃/FGS復合電極示意圖及不同掃描速率下原始FGS、Fe₂O₃和Fe₂O₃/FGS復合電極的比電容。

3.2 異質原子摻雜

非均相原子摻雜是另一種有效的策略，可以從根本上調節電子結構，改變電荷分布，進一步提高TMC/碳基超級電容器的反應活性和電化學性能。根據摻雜類型，異質原子摻雜可分為陽離子摻雜(異質金屬原子，如Ni和Co, Co和W, Mn和Fe，甚至更多的金屬原子等)和陰離子摻雜(如N, P或F等)。由于多種過渡金屬原子的協同作用，不同過渡金屬復合材料具有較高的電導率和豐富的氧化還原活性，有利于提高電化學性能。例如，Liu等通過密度泛函理論(DFT)系統地研究了鈷錳原子(Co, Mn)對Ni(OH)₂晶體單摻雜或共摻雜的影響。Mn的摻雜可以提高容量，因為Mn的去質子能更低，電子轉移路徑更容易，而Co的摻雜可以提高整個電極的結構穩定性(圖11)。如圖11b-d所示，Ni-Co-Mn-OH/rGO//PPD/rGO混合電容器在功率密度為1.68和18.5 kW kg⁻1時，能量密度分別為74.7和49.9 W kg⁻1。此外，在20 A g⁻1循環10000次后，其初始容量可保持91%，顯示出了超高的儲能能力和長循環壽命。

3.3 缺陷

缺陷，如空穴、邊緣、晶界、替代雜質等，在改善TMC的幾何結構和電子結構方面一直起著重要的作用。不同的缺陷往往在改善TMC電化學性能方面發揮不同的作用，如空位增加更多的活性位點，提高導電性，替代性雜質提供額外電容等。特別是金屬空位和非金屬空位被廣泛地探索，以改善TMC的本征電導率和氧化還原活性。例如，Liu等通過在Co₂MnO₄中引入氧空位成功制備了F-Co₂MnO₄₋ₓ/CF復合材料(圖12a)。相比F-Co₂MnO₄/CF (204 mAh g⁻1, 90.9%)和Co₂MnO₄/CF (165 mAh g⁻1, 85.8%)，F-Co₂MnO₄₋ₓ/CF表現出更高的比容量(269 mAh g⁻1)和更優越的循環穩定性(5000圈后保持93.3%)，這表明F摻雜劑和氧空位的引入可以協同提高電化學活性位點的電導率和反應性。此外，F-Co₂MnO₄₋ₓ/CF//Fe₂O₃/CF的ASCs在功率密度為800 W kg⁻1時，具有64.4 Wh kg⁻1的高能量密度(圖12b-c)。

3.4 異質界面

近年來，由于具有較高的離子載流子遷移率和較寬的電極電位，異質界面的構建引起了廣泛的研究興趣。這主要是因為其獨特的結構可以降低高電壓窗口下析氫反應(HER)和析氧反應(OER)的活性。例如，利用水熱反應、磷化處理和電沉積技術策略的新組合，成功制備了具有NiFeP@NiCo₂S₄質結構的NiFeP@NiCo₂S₄/碳布 (NiFeP@NiCo₂S₄/CC)混合電極(圖13a)。與NiFeP/CC和NiCo₂S₄/CC相比，NiFeP@NiCo₂S₄/CC復合電極具有更高的比電容(圖13c)、更好的倍率性能和更優的循環穩定性。在NiFeP@NiCo₂S₄/CC//多孔碳OPC-850的非對稱超級電容器中，器件在18034.2 W kg⁻1的超高功率密度下獲得了32.1 Wh kg⁻1的高能量密度(圖15d)。其卓越的電化學性能可以歸因于其獨特的異質結構不僅提供了豐富的開放通道來實現快速的電子傳輸，而且擴大了可接觸的二維表面，為吸附電解質離子提供了更多的活性位點(圖13b)。

IV 結論與展望

(1) 如何實現碳作為導電載體的高效利用起著相當重要的作用。雖然碳基材料的大比表面積和多孔結構可以提供高導電性和豐富的電解質離子轉移通道，但低比電容的碳材料限制了其發展。因此，碳作為導電基底的高效利用需要在碳與TMC之間適當的質量比的基礎上考慮，從而實現高能量密度和高功率密度。

(2) 納米級TMC晶體的高質量負載和團聚之間的權衡也是一個挑戰。納米結構的TMC可以實現高質量負載和高效利用率，具有更高的法拉第贗電容反應動力學。然而，在實際情況下，超小尺寸的TMC表面能高，容易發生團聚，導致反應動力學像塊狀材料一樣緩慢。

(3) 構建穩定的復合界面迫切需要新的技術和方法。對于復合材料而言，電解質離子/電子在異質界面上的快速轉移是實現超高充放電率的重要因素。然而，如何構建穩定的復合界面仍然是一個需要深入思考的問題。

(4) 此外，電解質、集流器、隔膜等組件的選擇也同樣重要。值得注意的是，由于不需要額外的粘合劑、導電劑或集電極，獨立薄膜電極的形式越來越受到人們的關注。與粉末電極相比，它可以增加活性物質的質量負荷，簡化電極制備過程，避免不可控制的副反應，這可能是未來儲能行業的重要發展方向。

本文對高功率TMC/碳基超級電容器的結構設計策略進行了全面而深入的討論。試圖呈現經典和最新的研究成果，并提出了先進的視角，以解決與實際和大規模應用的TMC/碳基超級電容器相關的關鍵挑戰。總的來說，期待更多新穎的設計策略和高效的TMC/碳基超級電容器出現，并進一步改變我們未來的生活方式。

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